Содержание полициклических ароматических углеводородов в дегте березовом

Цель работы – исследовать качественный состав и количественное содержание полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в различных образцах дёгтя берёзового. Дёготь берестовый (Томск) и дёготь березовый (С. Петербург) приобретали в аптеках г. Москвы. Дёготь березовый (Пермь) поступал на ЗАО ФНПП ”Ретиноиды” в качестве образца сырья. Дёготь березовый Зилаирского лесхоза (Башкортостан) покупали как сырье для производства субстанции Дёготь берёзовый очищенный (субстанция). Полученный из Зилаира дёготь подвергали очистке от воды, механических примесей и ПАУ. Хромато-масс-спектрометрический анализ компонентов анализируемых образцов проводили на приборе HP- 5973 фирмы Agilent Technologies (Hewlett Packard, США) с кварцевой капиллярной колонкой HP-5MS (30 м Х 0,25 мм Х 0,25 ммк) в режиме программирования температуры термостата колонок от 50° до 300 °С при скорости программирования 10 °C/мин. Температура инжектора составляла 280 °С, ионизирующее напряжение - 70В, скорость сканирования - 1 спектр/с. Диапазон регистрируемых масс в режиме полного ионного тока 50-450. Идентификацию компонентов производили по полным масс-спектрам с учётом диссоциативной ионизации различных классов органических соединений, по данным библиотечного поиска в Wiley Data Base (260 тысяч соединений) и по характеристическим ионам для отдельных соединений. Около 1,0 г (т.н.) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 20 мл н-гексана и энергично перемешивают в течение 10-15 час. После отстаивания в течение 25–30 мин 1,0 мкл надосадочной жидкости вводят в колонку газового хроматографа.

На основании полученных результатов по полным масс-спектрам с учётом диссоциативной ионизации, по данным библиотечного поиска и по характеристическим ионам для отдельных соединений было установлено, что во всех проанализированных образцах присутствуют ПАУ (табл.). С помощью имеющихся в лаборатории стандартных образцов ПАУ было идентифицировано и определено количественное содержание 16 различных ПАУ. Результаты, представленные в табл., отражают суммарное содержание ПАУ в сырье различного происхождения и в очищенной субстанции.

Таблица. Содержание некоторых ПАУ в образцах дёгтя березового
 Вещество Содержание ПАУ (мг/100г)
Дёготь берестовый (Томск) Дёготь берёзовый (С.Петербург) Дёготь берёзовый (Пермь) Дёготь берёзовый (“Ретиноиды”)
Naphtalene 183,3 61,6 41,1 3,48
Acenaphthylene 2,54 3,37 6,37 1,22
Acenaphthene 1,49 25,9 7,61 0,42
Fluorene 26,7 14,6 11,7 0,83
Anthracene, phenantrene 74,2 27,3 17,8 0,95
Fluoranthene 3,27 1,24 0,86
Pyrene 2,69 0,21
Benzo(a)anthracene 8,78 2,70 0,05
Chrysene 9,13 2,40 1,57 0,06
Benzo(b,k)- fluorantrene 5,29 0,52 0,77
Benzo(e)pyrene 0,03
Benzo(a)pyrene 1,75 0,99 0,04 0,02
Perylene 4,65 1,66 1,03 0,02
Dibenz(a,h)- anthracene 0,35 0,47
Benzo(ghi)perylene 3,00 2,43
Indene(1,2,3-cd)-pyrene 1,28 3,32 2,47
Всего ПАУ: 325,1 148,9 94,2 7,3

Концентрация ПАУ в берестовом дёгте (Томск) составляет 325,1 мг/100 г, берёзовом дёгте (С. Петербург) – 148,9 мг/100 г, берёзовом дёгте (Пермь) – 94,2 мг/100 г, в Дёгте берёзовом (очищенная субстанция) ЗАО ФНПП “Ретиноиды” – 7,3 мг/100 г.

Таким образом, разработанный на ЗАО ФНПП ”Ретиноиды” метод очистки дёгтя берёзового позволяет значительно снизить содержание в нём ПАУ.

Архапчев Ю.П., Хромых Н.Н

Все материалы