Цель работы – исследовать качественный состав и количественное содержание полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в различных образцах дёгтя берёзового. Дёготь берестовый (Томск) и дёготь березовый (С. Петербург) приобретали в аптеках г. Москвы. Дёготь березовый (Пермь) поступал на АО ФНПП ”Ретиноиды” в качестве образца сырья. Дёготь березовый Зилаирского лесхоза (Башкортостан) покупали как сырье для производства субстанции Дёготь берёзовый очищенный (субстанция). Полученный из Зилаира дёготь подвергали очистке от воды, механических примесей и ПАУ. Хромато-масс-спектрометрический анализ компонентов анализируемых образцов проводили на приборе HP- 5973 фирмы Agilent Technologies (Hewlett Packard, США) с кварцевой капиллярной колонкой HP-5MS (30 м Х 0,25 мм Х 0,25 ммк) в режиме программирования температуры термостата колонок от 50° до 300 °С при скорости программирования 10 °C/мин. Температура инжектора составляла 280 °С, ионизирующее напряжение - 70В, скорость сканирования - 1 спектр/с. Диапазон регистрируемых масс в режиме полного ионного тока 50-450. Идентификацию компонентов производили по полным масс-спектрам с учётом диссоциативной ионизации различных классов органических соединений, по данным библиотечного поиска в Wiley Data Base (260 тысяч соединений) и по характеристическим ионам для отдельных соединений. Около 1,0 г (т.н.) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 20 мл н-гексана и энергично перемешивают в течение 10-15 час. После отстаивания в течение 25–30 мин 1,0 мкл надосадочной жидкости вводят в колонку газового хроматографа.
На основании полученных результатов по полным масс-спектрам с учётом диссоциативной ионизации, по данным библиотечного поиска и по характеристическим ионам для отдельных соединений было установлено, что во всех проанализированных образцах присутствуют ПАУ (табл.). С помощью имеющихся в лаборатории стандартных образцов ПАУ было идентифицировано и определено количественное содержание 16 различных ПАУ. Результаты, представленные в табл., отражают суммарное содержание ПАУ в сырье различного происхождения и в очищенной субстанции.
| Вещество | Содержание ПАУ (мг/100г) | |||
|---|---|---|---|---|
| Дёготь берестовый (Томск) | Дёготь берёзовый (С.Петербург) | Дёготь берёзовый (Пермь) | Дёготь берёзовый (“Ретиноиды”) | |
| Naphtalene | 183,3 | 61,6 | 41,1 | 3,48 |
| Acenaphthylene | 2,54 | 3,37 | 6,37 | 1,22 |
| Acenaphthene | 1,49 | 25,9 | 7,61 | 0,42 |
| Fluorene | 26,7 | 14,6 | 11,7 | 0,83 |
| Anthracene, phenantrene | 74,2 | 27,3 | 17,8 | 0,95 |
| Fluoranthene | 3,27 | 1,24 | 0,86 | – |
| Pyrene | 2,69 | – | – | 0,21 |
| Benzo(a)anthracene | 8,78 | 2,70 | – | 0,05 |
| Chrysene | 9,13 | 2,40 | 1,57 | 0,06 |
| Benzo(b,k)- fluorantrene | 5,29 | 0,52 | 0,77 | – |
| Benzo(e)pyrene | – | – | – | 0,03 |
| Benzo(a)pyrene | 1,75 | 0,99 | 0,04 | 0,02 |
| Perylene | 4,65 | 1,66 | 1,03 | 0,02 |
| Dibenz(a,h)- anthracene | – | 0,35 | 0,47 | – |
| Benzo(ghi)perylene | – | 3,00 | 2,43 | – |
| Indene(1,2,3-cd)-pyrene | 1,28 | 3,32 | 2,47 | – |
| Всего ПАУ: | 325,1 | 148,9 | 94,2 | 7,3 |
Концентрация ПАУ в берестовом дёгте (Томск) составляет 325,1 мг/100 г, берёзовом дёгте (С. Петербург) – 148,9 мг/100 г, берёзовом дёгте (Пермь) – 94,2 мг/100 г, в Дёгте берёзовом (очищенная субстанция) АО ФНПП “Ретиноиды” – 7,3 мг/100 г.
Таким образом, разработанный на АО ФНПП ”Ретиноиды” метод очистки дёгтя берёзового позволяет значительно снизить содержание в нём ПАУ.
Архапчев Ю.П., Хромых Н.Н
Не забудьте вступить в наши группы в социальных сетях!