Цель работы – исследовать качественный состав и количественное содержание полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в различных образцах дёгтя берёзового. Дёготь берестовый (Томск) и дёготь березовый (С. Петербург) приобретали в аптеках г. Москвы. Дёготь березовый (Пермь) поступал на АО ФНПП ”Ретиноиды” в качестве образца сырья. Дёготь березовый Зилаирского лесхоза (Башкортостан) покупали как сырье для производства субстанции Дёготь берёзовый очищенный (субстанция). Полученный из Зилаира дёготь подвергали очистке от воды, механических примесей и ПАУ. Хромато-масс-спектрометрический анализ компонентов анализируемых образцов проводили на приборе HP- 5973 фирмы Agilent Technologies (Hewlett Packard, США) с кварцевой капиллярной колонкой HP-5MS (30 м Х 0,25 мм Х 0,25 ммк) в режиме программирования температуры термостата колонок от 50° до 300 °С при скорости программирования 10 °C/мин. Температура инжектора составляла 280 °С, ионизирующее напряжение - 70В, скорость сканирования - 1 спектр/с. Диапазон регистрируемых масс в режиме полного ионного тока 50-450. Идентификацию компонентов производили по полным масс-спектрам с учётом диссоциативной ионизации различных классов органических соединений, по данным библиотечного поиска в Wiley Data Base (260 тысяч соединений) и по характеристическим ионам для отдельных соединений. Около 1,0 г (т.н.) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 20 мл н-гексана и энергично перемешивают в течение 10-15 час. После отстаивания в течение 25–30 мин 1,0 мкл надосадочной жидкости вводят в колонку газового хроматографа.
На основании полученных результатов по полным масс-спектрам с учётом диссоциативной ионизации, по данным библиотечного поиска и по характеристическим ионам для отдельных соединений было установлено, что во всех проанализированных образцах присутствуют ПАУ (табл.). С помощью имеющихся в лаборатории стандартных образцов ПАУ было идентифицировано и определено количественное содержание 16 различных ПАУ. Результаты, представленные в табл., отражают суммарное содержание ПАУ в сырье различного происхождения и в очищенной субстанции.
Таблица. Содержание некоторых ПАУ в образцах дёгтя березового
Вещество |
Содержание ПАУ (мг/100г) |
Дёготь берестовый (Томск) |
Дёготь берёзовый (С.Петербург) |
Дёготь берёзовый (Пермь) |
Дёготь берёзовый (“Ретиноиды”) |
Naphtalene |
183,3 |
61,6 |
41,1 |
3,48 |
Acenaphthylene |
2,54 |
3,37 |
6,37 |
1,22 |
Acenaphthene |
1,49 |
25,9 |
7,61 |
0,42 |
Fluorene |
26,7 |
14,6 |
11,7 |
0,83 |
Anthracene, phenantrene |
74,2 |
27,3 |
17,8 |
0,95 |
Fluoranthene |
3,27 |
1,24 |
0,86 |
– |
Pyrene |
2,69 |
– |
– |
0,21 |
Benzo(a)anthracene |
8,78 |
2,70 |
– |
0,05 |
Chrysene |
9,13 |
2,40 |
1,57 |
0,06 |
Benzo(b,k)- fluorantrene |
5,29 |
0,52 |
0,77 |
– |
Benzo(e)pyrene |
– |
– |
– |
0,03 |
Benzo(a)pyrene |
1,75 |
0,99 |
0,04 |
0,02 |
Perylene |
4,65 |
1,66 |
1,03 |
0,02 |
Dibenz(a,h)- anthracene |
– |
0,35 |
0,47 |
– |
Benzo(ghi)perylene |
– |
3,00 |
2,43 |
– |
Indene(1,2,3-cd)-pyrene |
1,28 |
3,32 |
2,47 |
– |
Всего ПАУ: |
325,1 |
148,9 |
94,2 |
7,3 |
Концентрация ПАУ в берестовом дёгте (Томск) составляет 325,1 мг/100 г, берёзовом дёгте (С. Петербург) – 148,9 мг/100 г, берёзовом дёгте (Пермь) – 94,2 мг/100 г, в Дёгте берёзовом (очищенная субстанция) АО ФНПП “Ретиноиды” – 7,3 мг/100 г.
Таким образом, разработанный на АО ФНПП ”Ретиноиды” метод очистки дёгтя берёзового позволяет значительно снизить содержание в нём ПАУ.
Архапчев Ю.П., Хромых Н.Н
Не забудьте вступить в наши группы в социальных сетях!